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化驗(yàn)員培訓(xùn)教程
三
試劑管理
一、人員管理
二、儀器、設(shè)備管理
三、試劑管理
四、樣品管理
五、檢測過程管理
六、原始記錄/報(bào)告編寫/保存
七、穩(wěn)定性試驗(yàn)
八、化驗(yàn)室安全
試劑分類
試劑貯存
危險(xiǎn)品管理
標(biāo)準(zhǔn)品管理
試劑配制、貯存、使用
微生物試劑管理
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01
試劑分類
化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。
試劑的分級(一)
一級品 優(yōu)級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR;
二級品 分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗(yàn)常用試劑;
三級品 化學(xué)純試劑，簡稱CR，可用于微生物檢測中;
四級品 實(shí)驗(yàn)試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少采用。
試劑的分級(二)
基準(zhǔn)試劑：它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。
光譜純試劑(符號S.P.)：雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。
色譜純試劑：用于色譜分析。
生物試劑：用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。
超純試劑：又稱高純試劑。
表1.1化學(xué)試劑等級對照表
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試劑等級
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一級
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二級
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三級
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試劑規(guī)格
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優(yōu)級純
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分析純
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化學(xué)純
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標(biāo)簽顏色
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綠色
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紅色
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藍(lán)色
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國際通用等級符號
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GR
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AR
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CP
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雜質(zhì)含量
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很低
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低
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略高于分析純
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適用范圍
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精確的分析和科研
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一般分析和科研
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工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)
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02
試劑存放
1、化學(xué)試劑的貯存
2、化學(xué)試劑的發(fā)放
3、化學(xué)試劑的使用
4、化學(xué)試劑的銷毀
5、化學(xué)試劑代碼編制
化學(xué)試劑貯存環(huán)境
1)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。
2)化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火，消防滅火設(shè)施器材完備，以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。
3)化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時(shí)開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5-30℃、相對濕度以45%-75%為宜。
4)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成，取用方便。
5)化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。
6)食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。
7)危險(xiǎn)品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰�。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅(jiān)固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃,照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。
化學(xué)試劑的貯存
1) 化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。
2)實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多 余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。
3)檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多，嚴(yán)格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機(jī)、無機(jī)危險(xiǎn)品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列，分別碼放整齊，造冊登記。貯存:易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品腐蝕品、食品級化學(xué)品等應(yīng)單獨(dú)存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。
4)各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。
5)化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時(shí)調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時(shí)，須立即處理。
6)保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。
7)隨時(shí)檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時(shí)開啟使用。
化學(xué)試劑的發(fā)放
1)試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。
2)填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容:品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。
3)發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。無標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。
4)國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。
化學(xué)試劑的使用
1)試劑性質(zhì)改變者不得使用。
2)使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。
3)用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。
4)用多少取多少， 用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。
5)使用時(shí)要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。
6)防止污染試劑的取用方法:取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。
6.1吸管-不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。
6.2瓶塞-塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。
6.3瓶口-不要開的太久，以免灰塵及臟物落入。
7)需冷凍貯藏的試劑使用時(shí)勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。
8)低沸點(diǎn)試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。
9)貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。
10)實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯。
11)食品級化學(xué)品使用時(shí)注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。
化學(xué)試劑的銷毀
凡超過有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。
03
危險(xiǎn)品管理
腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑(可對人體產(chǎn)生灼傷) :三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。
高毒品:氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。
劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理
1、劇毒品保險(xiǎn)柜必須由兩人同時(shí)管理。雙鎖，兩人同時(shí)到場開鎖。
2、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)。
3、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異�，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時(shí)通知有關(guān)部門處理。
4、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時(shí)有準(zhǔn)確登記(試劑的計(jì)量、發(fā)放時(shí)間和經(jīng)手人)。
5、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權(quán)不予發(fā)放。
6、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請上報(bào)，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。
7、使用劇毒試劑時(shí)一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。
8、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動保護(hù)用具。
9、對使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。
10、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。
11、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括:廢液量、處理方法、處理時(shí)間、地點(diǎn)、處理人。
04
標(biāo)準(zhǔn)品管理
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級
我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別:
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。
05
化學(xué)試劑配制、貯存、使用
下列試劑需要保存在棕色瓶中:硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。
除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。
以下試劑應(yīng)短期保存:硫酸亞鐵(用時(shí)現(xiàn)配)、硫酸鐵(僅可短期保存)、硫酸亞鐵銨(用時(shí)現(xiàn)配)、過二硫酸銨( 用時(shí)現(xiàn)配)、氯化亞銻(用時(shí)現(xiàn)配)、二苯胺基脲(只能存放二周)
除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個月。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1、一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求:
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格。
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20°C時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在15~ 20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過2個月。
配制溶液的注意事項(xiàng):
3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確�；鶞�(zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水。
安全注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜�。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。
(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道�？傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
06
微生物試劑管理
在SN/T1538.1-2016中有明確規(guī)定:“凝固后的培養(yǎng)基應(yīng)立即使用或存放于暗處和(或) 4°C-12C冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。”
