孜然是傘形科的一種,又名小茴香,一年或兩年生草本植物,果實細長,兩端狹窄,長約0.6 mm,寬約1.5 mm,4-5月開花,6-7月結果。“孜然” 名稱來自維吾爾語的音譯,因多在阿拉伯地區(qū)種植,故又名阿拉伯茴香等。孜然種子具有強烈的特殊氣味和帶有甜、苦、辣,是一種典型調(diào)味香料,又是全球第二大調(diào)味品,人類使用孜然的文明史已經(jīng)有兩千多年,孜然,作為一種藥食同源的食材,以其卓越的藥用價值,成為了備受推崇的食品調(diào)味品。
總結發(fā)現(xiàn),前期文獻報道對孜然的研究多集中在化學組成和生物活性上,對于孜然香氣成分組成的深入研究和分析較少,而這些香氣成分也可能在孜然的感官和功能特性中起關鍵作用 本文將從分子層面出發(fā),利用HS-SPME、GC-MS、GC-MS/O對孜然進行感官評估和分析檢測,重點闡述其孜然香氣成分的組成和特征香氣成分,揭示其獨特的風味特征。
一、材料與方法
01實驗材料
新疆孜然種子作為實驗材料,保存在4 ℃冰柜中冷藏;仲辛醇
02實驗儀器
低溫連續(xù)相變萃取裝置;氣相色譜-質譜聯(lián)用儀;氣質聯(lián)用/嗅聞儀;固相微萃取萃取頭;電子天平;中草藥萬能粉碎機;旋轉蒸發(fā)儀。
03孜然感官評價
選用定量描述分析法,在食品質量與安全專業(yè)學生中,挑選5名成員,組成感官評價小組。為了確保評估結果準確,請評估小組成員評估前12 h內(nèi)不要吸煙,飲酒和吃辛辣刺激性食物。為評估組成員提供孜然氣味相關訓練,使他們認識孜然風味特性。確定孜然氣味的描述詞匯表為:孜然味、香甜味、薄荷味、木質味、鮮花味、橘子味、泥土味、辛辣味、咸香味。感官評價小組成員統(tǒng)一按照十點標度對孜然精油進行評價,其中文語義見表1。
04孜然揮發(fā)性物質的GC-MS分析
(1)前處理:將實驗用孜然粒放入提式粉碎機粉碎,密封于試劑瓶內(nèi),儲存于冰箱干燥備用。
一、材料與方法
01實驗材料
新疆孜然種子作為實驗材料,保存在4 ℃冰柜中冷藏;仲辛醇
02實驗儀器
低溫連續(xù)相變萃取裝置;氣相色譜-質譜聯(lián)用儀;氣質聯(lián)用/嗅聞儀;固相微萃取萃取頭;電子天平;中草藥萬能粉碎機;旋轉蒸發(fā)儀。
03孜然感官評價
選用定量描述分析法,在食品質量與安全專業(yè)學生中,挑選5名成員,組成感官評價小組。為了確保評估結果準確,請評估小組成員評估前12 h內(nèi)不要吸煙,飲酒和吃辛辣刺激性食物。為評估組成員提供孜然氣味相關訓練,使他們認識孜然風味特性。確定孜然氣味的描述詞匯表為:孜然味、香甜味、薄荷味、木質味、鮮花味、橘子味、泥土味、辛辣味、咸香味。感官評價小組成員統(tǒng)一按照十點標度對孜然精油進行評價,其中文語義見表1。
04孜然揮發(fā)性物質的GC-MS分析
(1)前處理:將實驗用孜然粒放入提式粉碎機粉碎,密封于試劑瓶內(nèi),儲存于冰箱干燥備用。
(2)孜然香氣物質的提。河脙煞N方式對孜然香氣物質進行提。
HS-SPME:取40 mL頂空瓶,編號,分別 加入1 g粉碎的孜然種子,加入0.5 g鹽產(chǎn)生鹽析作 用,再加入1 μL仲辛醇內(nèi)標,壓緊瓶蓋。纖維萃取 頭在GC-MS進樣口活化后插入頂空瓶萃取,萃取 溫度50 ℃,萃取30 min。
低溫連續(xù)相變法:稱取孜然粉末140.0 g,粉碎至一定粒度后裝入低溫連續(xù)相變萃取釜內(nèi)密封 并設置相關萃取參數(shù),實現(xiàn)低溫連續(xù)相變萃取作業(yè),萃取時間3 h,萃取壓力0.5 MPa,萃取溫度40 ℃, 解析溫度50 ℃,泵流速40 L/h。將萃取得到的孜然 精油原油放入旋轉蒸發(fā)儀中35 ℃旋蒸,進行脫氣,得到孜然精油。
(3)孜然香氣物質的GC-MS分析條件:HS-SPME GC-MS分析條件;低溫連續(xù)相變GC-MS分析條件05孜然揮發(fā)性物質的GC-O/MS感官分析取經(jīng)低溫連續(xù)相變萃取的孜然精油1 μL上GC檢測,得到樣品中各化合物的保留時間,GC-O/MS感官分析條件與GCMS分析條件保持一致。在GC-O/MS分析中,嗅聞口與 MS端的分流比例為7:3,嗅聞口溫度為260 ℃。5名成員分別對樣品進行嗅聞描述,記錄每種氣味的嗅聞時間,并對所聞到的氣味進行感官描述,每個樣品重復進行5次。06數(shù)據(jù)分析定性:NIST譜庫檢索,采用C6~C 25正構烷烴 保留指數(shù)(Retention Index, RI)為標準,計算試驗樣品的實際保留指數(shù),并將其與質譜數(shù)據(jù)庫中檢索到的結果以及標準化合物進行比較,結合AMDIS軟件解卷積,對所得化合物進行定性分析。
定量:內(nèi)標校準法;采用1 μL仲辛醇作為內(nèi)標溶液,用于計算被測組分的相對含量。
二、結果與討論
01孜然感觀分析結果
通過采用定量描述分析法對孜然進行感官評價,得出九個關鍵的孜然香氣成分描述詞(表2)。 雷達圖顯示(圖1),在整個孜然樣品中,孜然呈現(xiàn)出濃郁的孜然味與咸香味,這兩種風味是該孜然中最為顯著的;其余得分比較高的風味是辛辣味與木質味,其余風味則比較平均,得分最低的是薄荷味。
02孜然揮發(fā)性物質的GC-MS分析結果
同前期文獻報道檢測出27、32、34、33個峰相比,本研究共有99種孜然揮發(fā)性物質被檢測出來,其中烯烴、醇類、醛類、酮類、酯 類、酚類、烷烴類、呋喃類、酸類和其他類,詳見表3。在孜然的揮發(fā)性成分物質組成中,烯烴類和醛類物質占據(jù)了最為顯著的地位。
03孜然GC-O/MS結果
在GC-O/MS分析中,前期文獻檢測到的揮發(fā)性化合物僅為8-14個,鑒定出的化合物最多也僅有11 種。在本研究中,可以確定孜然中的18種關鍵呈香成分。通過查詢物質的嗅覺閾值,可以計算出該物質的香氣活性值(Odor Activity Value, OAV)值,被廣泛認可的觀點是,那些OAV值 超過1的芳香族化合物對物質的整體香氣貢獻顯著,因此可以被視為具有獨特特征的芳香化合物。隨著OAV值的增加,其對香氣的貢獻也隨之顯著提升。由計算結果得出,孜然中主要致香成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯、D-檸檬烯、α-水 芹烯、α-松油醇、3-蒈烯、對傘花烴、4-異丙基苯甲醛、茴香腦。
三、結論
本研究采用HS-SPME與低溫連續(xù)相變提取孜然香氣物質,盡可能避免了孜然香氣成分的丟 失,以深入研究孜然的香氣成分組成和特征香氣成分,為其獨特風味、調(diào)味功能的研究提供了部分科學依據(jù),為其在食品調(diào)味方面的應用提供了科學指導。
二、結果與討論
01孜然感觀分析結果
通過采用定量描述分析法對孜然進行感官評價,得出九個關鍵的孜然香氣成分描述詞(表2)。 雷達圖顯示(圖1),在整個孜然樣品中,孜然呈現(xiàn)出濃郁的孜然味與咸香味,這兩種風味是該孜然中最為顯著的;其余得分比較高的風味是辛辣味與木質味,其余風味則比較平均,得分最低的是薄荷味。
02孜然揮發(fā)性物質的GC-MS分析結果
同前期文獻報道檢測出27、32、34、33個峰相比,本研究共有99種孜然揮發(fā)性物質被檢測出來,其中烯烴、醇類、醛類、酮類、酯 類、酚類、烷烴類、呋喃類、酸類和其他類,詳見表3。在孜然的揮發(fā)性成分物質組成中,烯烴類和醛類物質占據(jù)了最為顯著的地位。
03孜然GC-O/MS結果
在GC-O/MS分析中,前期文獻檢測到的揮發(fā)性化合物僅為8-14個,鑒定出的化合物最多也僅有11 種。在本研究中,可以確定孜然中的18種關鍵呈香成分。通過查詢物質的嗅覺閾值,可以計算出該物質的香氣活性值(Odor Activity Value, OAV)值,被廣泛認可的觀點是,那些OAV值 超過1的芳香族化合物對物質的整體香氣貢獻顯著,因此可以被視為具有獨特特征的芳香化合物。隨著OAV值的增加,其對香氣的貢獻也隨之顯著提升。由計算結果得出,孜然中主要致香成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯、D-檸檬烯、α-水 芹烯、α-松油醇、3-蒈烯、對傘花烴、4-異丙基苯甲醛、茴香腦。
三、結論
本研究采用HS-SPME與低溫連續(xù)相變提取孜然香氣物質,盡可能避免了孜然香氣成分的丟 失,以深入研究孜然的香氣成分組成和特征香氣成分,為其獨特風味、調(diào)味功能的研究提供了部分科學依據(jù),為其在食品調(diào)味方面的應用提供了科學指導。